Practically pore-free polycrystalline aluminium nitride body and method of making the same without use of sintering aids

Abstract

Abstract Translated from German Gegenstand der Erfindung sind praktisch porenfreie Formkörper aus polykristallinem Aluminiumnitrid mit einer Dichte von mindestens 99,8 % TD, die aus mindestens 99 Gew..% AIN bis zu 0.35 Gew.-% Restsauerstoff bis zu 0.35 Gew.-% Restkohlenstoff und bis zu 0.30 Gew.-% metallischen Verunreinigungen (Fe,Si,Ca,Mg) insgesamt bestehen. In diesen Formkörpern liegt das Aluminiumnitrid in Form einer einphasigen,homogenen,isotropen Mikrosturktur vor mit Korngrößen von maximal 5 µm. Der Restsauerstoff und der Restkohelnstoff sind in Form einer festen Lösung im Aluminiumnitridgitter vorhanden und sind bis zu 2400- facher Vergrößerung nicht als getrennte Phase(n) nachweisbar. Die Formkörper haben eine Biegebruchfestigkeit, gemessen nach der 4-Punkt-Methode, bei Raumtemperatur und bis zu 1400°C von mindestens 500 N/mm2, einen überwiegend transkristallinen Bruchmodus und eine Wärmeleitfähigkeit bei 300 K von mindestens 150 W/mK. Die Formkörper sind aus porösen, desoxidierten Grünkörpern mit einer Dichte von maximal 70 % TD und gleicher chemischer Zusammensetzung wie die Endprodukte, durch isostatische Heißpressen in einer vakuumdicht geschlossenen Hülle bei einer Temperatur von 1700° bis 2100°C und einem Druck von 100 bis 400 MPa im Hochdruckautoklaven unter Verwendung eines inerten Gases als Druckübertragungsmedium hergestellt worden.The invention relates to practically non-porous molded articles made of polycrystalline aluminum nitride with a density of at least 99.8% TD at least 99% AIN up to 0.35% by weight of residual oxygen up to 0.35% by weight of residual carbon and up to 0.30% by weight of metallic impurities (Fe, Si, Ca, Mg) exist overall. The aluminum nitride is present in these moldings in the form of a single-phase, homogeneous, isotropic microstructure with grain sizes of a maximum of 5 µm. The residual oxygen and the residual carbon are present in the aluminum nitride grid in the form of a solid solution and cannot be detected as a separate phase (up to 2400 times magnification). The moldings have a flexural strength, measured according to the 4-point method, at room temperature and up to 1400 ° C of at least 500 N / mm2, a predominantly transcrystalline fracture mode and a thermal conductivity at 300 K of at least 150 W / mK. The moldings are made of porous, deoxidized green bodies with a maximum density of 70% TD and the same chemical composition as the end products, by hot isostatic pressing in a vacuum-tight sealed envelope at a temperature of 1700 ° to 2100 ° C and a pressure of 100 to 400 MPa in a high pressure autoclave using an inert gas as the pressure transfer medium.

Inventors

• 👤 Alexander Dr. Dipl.-Ing. Schwetz
• 👤 Wolfgang Dr. Dr.-Ing. Grellner
• 👤 Klaus Dr. Dipl.-Ing. Hunold
• 👤 Max Dipl.-Ing. Mohr
• 👤 Alfred Dr. Dipl.-Chem. Lipp

Bibliographic Details