Process for the preparation of acid dyes of the triphenylmethane series poor in electrolyte

Abstract

Abstract Translated from German Verfahren zur Herstellung elektrolytarmer Triphenylmethanfarbstoffe der Formel (A) worin R 1 und R. je Wasserstoff, Alkyl C 1 -C 4 , Benzyl oder Sulfobenzyl, R 3 und R 4 je Wasserstoff, Alkyl(C 1 -C 4 ) oder -SO 3 H, R 5 eine Phenyl-, Chlorphenyl-, Dialkylaminophenyl-, Alkyldialkylaminophenyl-, Alkoxyphenylaminophenyl, Sulfanilido-, Sulfanilidophenyl-, Disulfobenzylaminophenyl-, Disuffophenyl-, Disulfohydroxiphenyl-, Sulfonaphthyl-, Disulfonaphthyl-, Hydroxidisulfonaphthyl- oder Alkylphenylaminosulfonaphthyl-Gruppe bedeuten, wobei das Farbstoffmolekül mindestens eine Sulfonsäuregruppe enthält, in Form ihrer Ammonium- oder Erdalkalimetallsalze, indem man die entsprechenden Leukoverbindungen der Farbstoff der Formel (A) mit wäßriger Ammoniaklösung oder Gemischen aus wäßriger Ammoniak- und Alkalimetallhydroxidlösung löst, anschließend a) mittels Phosphorsäure den pH auf 1-4,5 einstellt und dann eine wäßrige Anschlämmung von Braunstein zugibt, oder b) zunächst eine wäßrige Anschlämmung von Braunstein zugibt und dann mittels Phosphorsäure den pH 1-4,5 einsteilt oder c) die Lösung der Leukoverbindungen zusammen mit einer wäßrigen Anschlämmung von Braunstein in vorgelegte Phosphorsäure einlaufen läßt, wobei in jedem Fall das Ammoniak in mindestens äquimolarer Menge, bezogen auf den Braunstein, zugegen ist und anschließend die Leukoverbindungen zwischen 0 und 100°C zu den entsprechenden Triphenylmethanfarbstoffen oxidiertProcess for the preparation of low-electrolyte triphenylmethane dyes of the formula (A) wherein R 1 and R. each represent hydrogen, alkyl C 1 -C 4 , benzyl or sulfobenzyl, R 3 and R 4 each represent hydrogen, alkyl (C 1 -C 4 ) or -SO 3 H, R 5 is phenyl, chlorophenyl , Dialkylaminophenyl-, alkyldialkylaminophenyl-, alkoxyphenylaminophenyl, sulfanilido-, sulfanilidophenyl-, disulfobenzylaminophenyl-, disuffophenyl-, disulfohydroxiphenyl-, sulfonaphthyl-, disulfonaphthyl-, hydroxylisulfonaphylamino-, or sulfonylphenyl-, or sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, or sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, sulfonylphenyl-, or sulfonylphenyl-, sulfonyl-, phenol-, or sulfonylphenyl-, sulfonyl-, or sulfonylphenyl-, or sulfonylphenyl- - or alkaline earth metal salts by dissolving the corresponding leuco compounds of the dye of the formula (A) with aqueous ammonia solution or mixtures of aqueous ammonia and alkali metal hydroxide solution, then a) adjust the pH to 1-4.5 using phosphoric acid and then add an aqueous slurry of manganese dioxide, or b) first adds an aqueous slurry of manganese dioxide and then adjusts the pH 1-4.5 using phosphoric acid or c) the solution of the leuco compounds, together with an aqueous slurry of manganese dioxide, runs into the phosphoric acid present, in each case the ammonia is present in at least an equimolar amount, based on the brown stone, and then the leuco compounds are oxidized between 0 and 100 ° C. to the corresponding triphenylmethane dyes

Inventors

• 👤 Axel Dr. Engelmann

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